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附文:實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)硅酮結(jié)構(gòu)密封膠中的烷烴增塑劑(礦物油)的三種方法。
2015年7月6日國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)發(fā)布了GB/T 31851-2015《硅酮結(jié)構(gòu)密封膠中烷烴增塑劑檢驗(yàn)方法》。該標(biāo)準(zhǔn)適用于熱重分析、熱失重和紅外光譜分析方法,定量或定性檢驗(yàn)硅酮結(jié)構(gòu)密封膠中的烷烴增塑劑(礦物油),也適用于其他硅酮密封膠。標(biāo)準(zhǔn)中的三種檢驗(yàn)方法如下:
方法一:熱重分析試驗(yàn)方法
該方法采用熱重分析儀(TGA)在較短的時(shí)間內(nèi)能測(cè)出熱重曲線。原理是在規(guī)定控溫條件下持續(xù)加熱并連續(xù)稱量被測(cè)樣品,記錄樣品在規(guī)定時(shí)間內(nèi)和規(guī)定溫度范圍內(nèi)的質(zhì)量變化曲線,對(duì)比被測(cè)樣品與空白試驗(yàn)的熱重曲線,經(jīng)計(jì)算,可定量判定被測(cè)樣品中烷烴增塑劑的含量。但該方法僅適用于雙組分密封膠。
方法二:紅外光譜試驗(yàn)分析方法
該方法采用傅立葉變換紅外光譜儀(FTIR)。原理是紅外光譜儀可測(cè)得樣品分子基團(tuán)結(jié)構(gòu)對(duì)應(yīng)的特定光譜,從而定性鑒定被測(cè)樣品中烷烴增塑劑的官能團(tuán)。該方法用于測(cè)試硅酮密封膠中烷烴增塑劑的檢出限為2%。該方法可同時(shí)適用于單組分和雙組分密封膠,但只能定性。
以上兩種方法分別采用了熱重分析儀(TGA)和傅立葉變換紅外光譜儀儀器分析方法,可以快速鑒別密封膠是否充油。那如果沒(méi)有這些分析儀器,通常實(shí)驗(yàn)室條件下有沒(méi)有相對(duì)簡(jiǎn)單的方法呢?GB/T 31851-2015《硅酮結(jié)構(gòu)密封膠中烷烴增塑劑檢驗(yàn)方法》中還有熱失重法。
方法三:熱失重試驗(yàn)方法
該方法所用的儀器設(shè)備僅為量程可調(diào)至(250±2)℃的鼓風(fēng)式干燥箱中和精度可準(zhǔn)確至0.1 mg的分析天平。這些儀器設(shè)備一般實(shí)驗(yàn)都有配備。原理是在規(guī)定溫度條件下加熱被測(cè)樣品,稱量并記錄被測(cè)樣品加熱前后的質(zhì)量,經(jīng)計(jì)算,定量判定被測(cè)樣品中烷烴增塑劑的含量。該方法適用于單組分和雙組分密封膠。
主要實(shí)驗(yàn)步驟為將試件平放于溫度已調(diào)至(250±2)℃的鼓風(fēng)式干燥箱中,加熱4h。
烷烴增塑劑含量的結(jié)果計(jì)算按下列公式進(jìn)行,以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)(%)表示:
式中:
W——烷烴增塑劑含量(%);
m0——墊板的質(zhì)量,單位為克(g);
m1——試件的初始質(zhì)量,單位為克(g);
m2——處理后的試件質(zhì)量,單位為克(g);
WA——修正值(%),單組分密封膠取為5%,雙組分密封膠取為6%。
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